Przygotowanie kompozytowej anody pośredniej PbO2
Dlaczego warto opracować kompozytową anodę tytanową pokrytą PbO2 międzywarstwą?
Z perspektywy opóźnienia stopnia pasywacji powlekanej osnowy tytanowej anody i poprawy nadpotencjału wydzielania się tlenu anodowego, elektroda na bazie dwutlenku ołowiu (PbO2) na bazie tytanu z kompozytową warstwą pośrednią zawierającą Ta2O5-TiO2 i SnO2- Sb2O5 przygotowano metodą rozkładu termicznego. Za pomocą skaningowego mikroskopu elektronowego, dyfrakcji rentgenowskiej i widma energetycznego analizowano morfologię, strukturę fazową, skład pierwiastkowy i właściwości chemiczne anody z dwutlenku ołowiu międzywarstwy kompozytowej oraz anody z dwutlenku ołowiu międzywarstwy sno2-}sb2o5 . Wyniki pokazują, że żywotność kompozytowej anody międzywarstwowej jest znacznie dłuższa niż anody międzywarstwowej sno{11}}sb2o5, a ponadto charakteryzuje się ona większym nadpotencjałem wydzielania tlenu i odpornością na korozję. Elektroda z dwutlenku ołowiu (PbO2) na bazie tytanu z kompozytową warstwą pośrednią Ta2O{16}}TiO2 i SnO2-Sb2O5 jest bardzo obiecującą anodą do wydzielania tlenu w środowisku kwaśnym.
Anoda tytanowa pokryta PbO2 ma dobrą aktywność elektrokatalityczną i wysokie nadpotencjały wydzielania tlenu. Obecnie jest uznawana za najbardziej opłacalną anodę specjalną do wydzielania tlenu w środowisku o pH mniejszym lub równym 8. Ma szerokie perspektywy zastosowania w hydrometalurgii, organicznym oczyszczaniu ścieków, galwanizacji przemysłowej i innych gałęziach przemysłu.
Chociaż anoda z powłoką PbO2 na bazie Ti ma dobrą stabilność w środowisku o pH mniejszym lub równym 8, nadal występują problemy, takie jak odpadanie powłoki i pasywacja anody. Mając na uwadze powyższe przyczyny oraz mechanizm dezaktywacji anody tytanowej pokrytej PbO2, przewiduje się dodanie warstwy przejściowej Ta2O5-TiO2 pomiędzy podłożem tytanowym a powłoką PbO2, która może zapobiegać wnikaniu tlenu w podłoże tytanowe , co wskazuje, że TiO2 nie może powstać i ma dobrą przewodność, co poprawia żywotność anody. Z badań wynika, że oprócz platyny, platyny, tytanu i innych metali szlachetnych, warstwa pośrednia odporna na działanie tlenu zawiera również Ta2O5-TiO2 i SnO2-Sb2O5. Ten tlenek ma wysoki stosunek kosztów do wydajności, a aktywność jest równoważna z metalami z grupy platynowców. Dlatego z punktu widzenia opóźnienia pasywacji osnowy tytanowej oraz poprawy nadpotencjału i żywotności wydzielania tlenu anodowego, nowym pomysłem jest przygotowanie kompozytowej elektrody międzywarstwowej PbO2 z Ta2O5-TiO2 i SnO2- Sb2O5 metodą rozkładu termicznego.
Przygotowanie elektrody z dwutlenku ołowiu w warstwie środkowej warstwy kompozytowej
Wymieszać roztwór soli tantalu i tytanian tetrabutylu w określonej proporcji, rozcieńczyć n-butanolem do określonego stężenia i dobrze wstrząsać przez ponad 1 godzinę. Równomiernie pokryj szczotką obrobioną wstępnie siatkę tytanową, wysusz ją w suszarce o temperaturze 100 stopni przez 10 minut, a następnie włóż do pieca muflowego 500-600 stopni w celu utlenienia w wysokiej temperaturze na 10 minut. Powtórz to 5 razy (ostatnie utlenianie przez 30min), aby całkowicie utlenić powłokę. Następnie wymieszać roztwór soli cyny i roztwór soli antymonu w określonej proporcji, rozcieńczyć n-butanolem i izopropanolem do określonego stężenia, dobrze wstrząsnąć i odstawić na ponad 1h. Równomiernie pokryj szczotką wstępnie obrobioną siatkę tytanową, wysusz ją w suszarce w temperaturze 100 stopni przez 10-15 min, a następnie umieść w piecu muflowym 500-600 stopni w celu utlenienia w wysokiej temperaturze na 10-15 min. Powtórz to 3 razy (ostatnie utlenianie przez 30min), aby całkowicie utlenić powłokę. Oznacza to, że kompozytowa warstwa pośrednia jest przygotowywana.
Przygotuj roztwór azotanu ołowiu o określonym stężeniu z wodą dejonizowaną, podgrzej roztwór azotanu ołowiu do około 60 stopni, dodaj pewną ilość roztworu wodorotlenku sodu, całkowicie wymieszaj i galwanizuj z pewnym prądem, aby przygotować -PbO2.
Przygotuj określone stężenie roztworu azotanu ołowiu z wodą dejonizowaną, dodaj pewną ilość dodatków i kwasu azotowego, dostosuj pH roztworu, podgrzej go do określonej temperatury, całkowicie wymieszaj i przeprowadź galwanizację z określonym prądem, aby przygotować - PbO2.
Udoskonalone testy i wnioski dotyczące żywotności
Wykorzystując zasilacz stabilizowany napięciem o regulowanym napięciu sk-520, przygotowana elektroda jest używana jako anoda, płytka z czystego tytanu jest używana jako katoda, a odległość między elektrodami jest utrzymywana na poziomie 20 mm. testowane w warunkach

Rysunek 1, krzywa zależności między napięciem ogniwa a czasem elektrolizy, gdy jest różna
warstwy pośrednie są elektrolizowane w tym samym ośrodku
Na rysunku 1 widać, że w tych samych warunkach elektrolizy napięcie ogniwa obu elektrod zaczęło spadać, ale po elektrolizie przez pewien czas napięcie ogniwa było w stanie ustabilizowanym, a ostatecznie napięcie ogniwa gwałtownie wzrosło aż elektroda stała się nieaktywna. Rysunek 1 wyraźnie pokazuje, że żywotność elektrody z dwutlenku ołowiu na bazie tytanu kompozytowej warstwy pośredniej z Ta2O5-TiO2 i SnO2-Sb2O5 jest dwukrotnie większa niż w przypadku warstwy pośredniej SnO2-Sb2O5 elektroda. Pokazuje to, że wprowadzenie przekładki kompozytowej znacznie poprawiło żywotność elektrody. Dzieje się tak dlatego, że w procesie elektrolizy, na skutek wnikania kwaśnego elektrolitu do matrycy, a część tlenu powstającego w procesie elektrolizy jest adsorbowana na powierzchni elektrody i w sposób ciągły dyfundowana lub migrowana do matrycy tytanowej, jest adsorbowana na powierzchni podłoża tytanowego przez pęknięcia powłoki aktywnej, która reaguje z osnową tytanową tworząc nieprzewodzący TiO2, pogarszając przewodność elektrody, prowadząc do pasywacji powłoki anodowej i uszkodzenia anody. Jednak po dodaniu Ta2O5-TiO2 i SnO2-Sb2O5 kompozytowa warstwa pośrednia jest stosunkowo gęsta i ma dobrą dyfuzyjność. Jest równomiernie pokryty powierzchnią podłoża tytanowego, co utrudnia penetrację elektrolitu w powierzchnię podłoża tytanowego. Dyfuzja reaktywnych form tlenu wytrącanych podczas elektrolizy do podłoża tytanowego jest blokowana, co poprawia odporność powłoki na korozję z roztworem i zapobiega tworzeniu się warstewki tlenku TiO2. W ten sposób wydłuża się żywotność anody.






